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火焰原子吸收光譜法測定水樣中的銅含量—標(biāo)準加入法

更新時間:2017-05-05點擊次數(shù):7195

[目的要求]

    掌握原子吸收光譜法的基本實驗技術(shù),并對同一未知樣品做一組加入量不等的曲線。領(lǐng)會標(biāo)準加入法的操作關(guān)鍵。

[基本原理]

在原子吸收中,為了減小試液與標(biāo)準之間的差異而引起的誤差;或為了消除某些化學(xué)和電離干擾均可以采用標(biāo)準加入法。例如,用原子吸收法測定鍍鎳溶液中微量銅時,由于溶液中鹽的濃度很高,若用標(biāo)準曲線法,由于試液與標(biāo)液之間的差異,將使測定結(jié)果偏低,這是由于噴霧高濃鹽時,霧化效率較低,因而吸收值降低。為了消除這種影響,可采用標(biāo)準加入法。

    分別吸取10mL鍍液于4個50mL容量瓶中,于0、1、2、3號容量瓶中分別加入0、1、2、3 μl/mL的Cu2+用蒸餾水稀釋至刻度。在相同條件下測量同一元素的吸光度,繪圖,由圖中查得試液中銅的含量。這種方法亦稱“直接外推法”。

也可以用計算方法求得試液中待測元素的濃度。

設(shè)試樣中待測元素的濃度為Cx,測得其吸光度為Ax,試樣溶液中加入的標(biāo)準溶液濃度Co,在此溶液中待測元素的總濃度Cx+Co;測得其吸光度為Ao,根據(jù)比爾定律

  Ax=KCx

  Ao=K(Co+Cx)

  將上面兩式相比

標(biāo)準加入法也可以用來檢驗分析結(jié)果的可靠性。

[儀器與試劑]

WFD—Y2型原子吸收分光光度計;50毫升容量瓶;銅標(biāo)準溶液:100 μg/mL:溶解0.1000 g純金屬銅于15 mL1:1硝酸中,轉(zhuǎn)入1000 mL容量瓶中,用去離子水稀釋至刻度;10 μg/mL:由100 μg/mL的銅標(biāo)準溶液準確稀釋10倍而成。

[實驗步驟]

1、 標(biāo)準加入法測定溶液的配制

將5個50毫升容量(或比色管)編為一組。按1—4編號。0號為樣品。1—4為樣品及標(biāo)準加入點。每支管中都裝5.0 mL樣品(同學(xué)到指導(dǎo)老師處領(lǐng)?。┏?/span>0號外1—4號管中分別按下表加入不同量的銅標(biāo)準溶液。

編   號

0

1

2

3

4

加入10 μg/ml銅標(biāo)液的毫升數(shù)

0

0.5

1.0

1.5

2.0

測定液中加入銅標(biāo)液濃度μg/mL

0

0.1

0.2

0.3

0.4

測定結(jié)果

    后都用蒸餾水稀釋定容。用測定溶液中加入的銅標(biāo)液濃度作橫坐標(biāo)。測得相應(yīng)的吸光度A為縱坐標(biāo)繪制工作曲線。

2、原子吸收測定:

(1)按WFD—Y2型原子吸收分光光度計的使用操作規(guī)程熟悉儀器,并按下列條件調(diào)整好儀器。

燈電流:6 mA

銅分析線:3248 Å

燃燒器高度:2~4 mm

空氣流量:自選;乙炔流量:自選狹縫寬度:2.1 Å;增益粗調(diào):3檔

(2)點燃火焰后用蒸餾水做溶液噴霧調(diào)節(jié)儀器零點。

(3)然后由稀到濃依次測定各點。并記錄吸收值及測定條件。

[數(shù)據(jù)處理]

將以上數(shù)據(jù)在坐標(biāo)紙上分別作出濃度μg/mL)—吸光度A曲線。根據(jù)外推法分別求出未知樣中銅含量。

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